氣相色譜儀作為將多組分的復雜混合物進行分析的儀器,在環境保護、生物化學、有機化學、衛生檢查等各領域應用廣泛,而且目前已經成為分析測試實驗室的常規必備的儀器之一。下面我們就“氣相色譜儀的化學原理以及操作方法”來詳細了解下。
氣相色譜儀作為將多組分的復雜混合物進行分析的儀器,在環境保護、生物化學、有機化學、衛生檢查等各領域應用廣泛,而且目前已經成為分析測試實驗室的常規必備的儀器之一。下面我們就“氣相色譜儀的化學原理以及操作方法”來詳細了解下。
【氣相色譜儀的化學原理闡述】
高效毛細管柱氣相色譜儀常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。
1聚二甲基硅氧烷:
聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸點順序洗脫,而對含有不同官能團的化合物,不完全按沸點次序。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-鍵,具有很弱的極性力和受質子力,周圍的甲基不能完全屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分離非極性和極性混合物。
2聚乙二醇:
聚乙二醇是一種氫鍵型固定液,對羥基和羧基化合物有較強的作用力,但不能用于和羥基發生作用的化合物。這類固定液對烷基苯類化合物有很好的分離能力,不能用于伯胺和苯胺,因為毛細管柱內如果有氧氣,會和固定液發生作用形成乙醛和環氧乙烷,乙醛和伯胺發生作用生成席夫堿。
聚乙二醇固定液要避免與外界滲透到載氣中的空氣中的氧接觸,這樣會使聚乙二醇降解。無機強酸會使聚乙二醇降解。無機強堿不會使聚乙二醇降解,會屏蔽石英表面的酸性,在分離堿性化合物時使峰形尖銳。
3含苯基的聚二甲基硅氧烷:
含苯基的聚二甲基硅氧烷,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。這是一類可極化非極性固定液,隨苯基含量的增加可極化率增加。在藥物和農藥分析中使用廣泛。
4含氰基的聚甲基硅氧烷:
含氰基的聚甲基硅氧烷,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷鏈中引入氰基,使之成為中等或強極性固定液。氰基含量從3%~,隨著氰基含量增加,極性(偶極作用)增加。在這一類固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用較強,氰基含量越高保留作用越強,所以這類固定液適合從復雜的烴類混合物中分離不飽和烴和芳烴,也適合分離不飽和脂肪酸。
5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:
含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的給質子能力很強,對羰基化合物有很強的保留作用,同碳數的酮的保留時間高于同碳數的醇,而后者沸點要高。多用于禁用藥物的分析。
【氣相色譜儀的操作方法】
變壓器油中溶解氣體分析技術已在充油電氣設備的絕緣監督中發揮了重要作用。近幾年來,有關這方面的報道不勝枚舉。眾所周知,油中溶解氣體分析采用的分析方法為氣相色譜法(簡稱GC),因此,掌握變壓器絕緣油分析氣相色譜儀操作方法及測試出準確的數據,對于分析測試結果和提高故障診斷的準確率是至關重要的。
變壓器絕緣油分析氣相色譜儀操作方法氫氣的測定
變壓器油中溶解氣體中是作為特征氣體出現的.國外把它稱為可燃氣體組分之一的氣體。在國家標準中,氫氣的注意值為150uI/L;在判斷故障性質的三比值法中,甲烷與氫構成比值是其中一種判斷方法。
氫氣的產生有兩種情況:
(1)在一定溫度條件下,與其它故障特征氣體同時裂解而產生。
以上裂解反應的化學平衡關系構成判斷充油設備內部故障的理論根據。由此可見,與有些氣體是相伴而生的。如當設備內部發生電弧放電產生特征氣體CH2時,也必然產生。對如何根據含量及增長率判斷變壓器是否正常運行.
(2)當設備內部受潮時,油中單項產生或增長。
水分在電場中會發生電解反應:解氣體的氫氣單項增長時,可判斷設備有受潮的可能。在導則中已規定采用特征氣體法測得的值作為判斷變壓器受潮的依據。由以上反應的產物及變壓器油保護方式可以進一步推測,對于密封式保護的變壓器.如變壓器內部受潮,從油中溶解氣體中能夠測定出O含量;而對于開啟式變壓器,油中O:含量的變化:明顯。目前尚未見到有關這方面的實例報道:
氫氣測定中的問題
國家標準要求氫氣檢測的靈敏度不大于10ul/L,實踐經驗表明,變壓器絕緣油分析氣相色譜儀操作方法中,不好掌握的就是氫氣的測定。其中一個比較常見的情況是測定的結果偏低,有時甚至測不出。由氫氣產生的機理可知,當產生或C2H4時,也必然產生氫氣。顯然,在這種情況下如測不出氫氣含量,毋庸置疑是使用的儀器或操作方法存在問題。
油中CO和CO2含量測定
油中CO和CO2的含量是判斷充油設備是否存在過熱故障的依據,尤其是CO作為固體絕緣材料裂解的特征氣體對判斷固體絕緣材料是否存在內部缺陷具有重要意義。目前,對CO和CO2的分析,所有的儀器及流程都是通過轉化爐(鎳觸媒)將其催化為甲烷來完成的。
以上關于“氣相色譜儀的化學原理闡述”和“氣相色譜儀的操作方法”的介紹,希望能讓您了解“氣相色譜儀的化學原理以及操作方法”帶來幫助。